C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.2418.61g→1000ml

【配制】取乙二胺四醋酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000ml，搖勻。

【標定】取于約800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g,精密稱定，加稀鹽酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml，再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變為純藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度，即得。

【貯藏】置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

CH3ONa＝54.025.402g→1000ml

【配制】取無水甲醇（含水量0.2％以下）150ml，置于冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉2.5g，俟完全溶解后，加無水苯(含水量0.02％以下)適量，使成1000ml，搖勻。

【標定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15ml使溶解，加無水苯5ml與1％麝香草酚藍的無水甲醇溶液1滴,用本液滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度，即得。本液標定時應注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發，每次臨用前均應重新標定。

【貯藏】置密閉的附有滴定裝置的容器內，避免與空氣中二氧化碳及濕氣接觸。

C2H2O4·2H2O＝126.076.304g→1000ml

【配制】取草酸6.4g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

【標定】精密量取本液25ml,加水200ml與硫酸10ml，用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定，至近終點時，加熱至65℃，繼續滴定至溶液顯微紅色,并保持30秒鐘不褪；當滴定終了時，溶液溫度應不低于55℃。根據高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的濃度，即得。

如需用草酸滴定液(0.25mol/L)時，可取草酸約32g，照上法配制與標定，但改用高錳酸鉀滴定液(0.1mol/L)滴定。

【貯藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。

(C4H9)4NOH＝259.4825.95g→1000ml

【配制】取碘化四丁基銨40g,置具塞錐形瓶中，加無水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化銀細粉20g,密塞，劇烈振搖60分鐘，取此混合液數毫升，離心，取上清液檢查碘化物，若顯碘化物正反應，則在上述混合液中再加氧化銀2g，劇烈振搖30分鐘后，再做碘化物試驗，直至無碘化物反應為止?；旌弦河么谷鄄ＡV器濾過，容器和垂熔玻璃濾器用無水甲苯洗滌3次,每次50ml；合并洗液和濾液，用無水甲苯－無水甲醇(3:1)稀釋至1000ml，搖勻，并通入不含二氧化碳的干燥氮氣10分鐘。若溶液不澄清,可再加少量無水甲醇。

【標定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約90mg，精密稱定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3％麝香草酚藍的無水甲醇溶液3滴，用本液滴定至藍色(以電位法校對終點),并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度，即得。

【貯藏】置密閉的容器內，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。

NaOH＝40.0040.00g→1000ml

20.00g→1000ml

4.000g→1000ml

【配制】取氫氧化鈉液適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清后備用。氫氧化鈉滴定液(1mol/L)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。

氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28ml，加新沸過的冷水使成1000ml。

氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml,加新沸過的冷水使成1000ml。

【標定】氫氧化鈉滴定液(1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴,用本液滴定；在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L):取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約3g，照上法標定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，照上法標定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

如需用氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)時，可取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)加新沸過的冷水稀釋制成。必要時，可用鹽酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)標定濃度。

【貯藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

【配制】取氯化二甲基芐基烴銨3.8g,加水溶解后,加醋酸－醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10ml，再加水稀釋成1000ml，搖勻。

【標定】取在150℃干燥1小時的分析純氯化鉀約0.18g，精密稱定，置250ml量瓶中，加醋酸－醋酸鈉緩沖液(pH3.7)使溶解并稀釋至刻度,搖勻，精密量取20ml，置50ml量瓶中，精密加入四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀釋至刻度，搖勻，經干燥濾紙濾過，精密量取續濾液25ml,置150ml錐形瓶中，加溴酚藍指示液0.5ml,用本液滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)相當于0.7455mg的氯化鉀。

HClO4＝100.4610.05g→1000ml

【配制】取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加入高氯酸(70％～72％)8.5ml,搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法（本版藥典二部附錄ⅧＭ第一法A）測定本液的含水量，醋酐調節至本液的含水量為0.01％～0.2％。

【標定】取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L或0.02mol/L)時，可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用無水冰醋酸稀釋制成，并標定濃度。本液也可用二氧六環配制：取高氯酸(70％～72％)8.5ml，加異丙醇100ml溶解后，再加二氧六環稀釋至1000ml。標定時，取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加丙二醇25ml與異丙醇5ml，加熱使溶解，放冷，加二氧六環30ml與甲基橙－二甲苯藍FF混合指示液數滴，用本液滴定至由綠色變為藍灰色，并將滴定的結果用空白試驗校正，即得。

【貯藏】置棕色玻瓶中，密閉保存。

Hg(NO3)2·H2O＝342.6217.13g→1000ml

【配制】取硝酸汞17.2g,加水400ml與硝酸5ml溶解后,濾過,再加水適量使成1000ml，搖勻。

【標定】取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.15g,精密稱定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

NH4SCN＝76.127.612g→1000ml

【配制】取硫氰酸銨8.0g，加水使溶解成1000ml，搖勻。

【標定】精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25ml，加水50ml,硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色，經劇烈振搖后仍不褪色，即為終點。根據本液的消耗量算出本液的濃度，即得。

硫氰酸鈉滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸鉀滴定液(0.1mol/L)均可作為本液的代用品。

Zn＝65.393.270g→1000ml

【配制】取硫酸鋅15g（相當于鋅約3.3g）,加稀鹽酸10ml與水適量使溶解成1000ml，搖勻。

【標定】精密量取本液25ml，加0.025％甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml、氨－氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少量,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變為純藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。根據乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的濃度，即得。

I＝126.9012.69g→1000ml

【配制】取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。

【標定】取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml,微熱使溶解，加水20ml與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉變為粉紅色，再加碳酸氫鈉2g，水50ml與淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當于4.946mg的三氧化二砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。

如需用碘滴定液(0.05mol/L)時，可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成。

【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉，在涼處保存。

KIO3＝214.0010.700g→1000ml

3.5667g→1000ml

【配制】碘酸鉀滴定液(0.05mol/L)取基準碘酸鉀，在105℃干燥至恒重后，精密稱取10.700g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。碘酸鉀液(0.01667mol/L)取基準碘酸鉀，在105℃干燥至恒重后,精密稱取3.5667g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

Br＝79.907.990g→1000ml

【配制】取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

【標定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml與碘化鉀2.0g,振搖使溶解，加鹽酸5ml，密塞，振搖，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時，加淀粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失。根據硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上時，應將反應液降溫至約20℃。本液每次臨用前均應標定濃度。

如需用溴滴定液(0.01mol/L)時，可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成,并標定濃度。

【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉，在涼處保存。

KBrO3＝167.002.784g→1000ml

【配制】取溴酸鉀2.8g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

【標定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加碘化鉀2.0g與稀硫酸5ml,密塞,搖勻,在暗處放置5分鐘后，加水100ml稀釋,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時,加淀粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失。根據硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。

室溫至25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

方法名稱: 三硅酸鎂-氧化鎂的測定-中和滴定法

應用范圍: 本方法采用滴定法測定三硅酸鎂中氧化鎂的含量。

本方法適用于三硅酸鎂。

方法原理: 供試品加硫酸滴定液(0.5mol/L)后，加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定，根據滴定液使用量，計算氧化鎂的含量。

試劑: 1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

2.甲基橙指示液

3.氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

4.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

5.酚酞指示液

6. 基準無水碳酸鈉

7. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設備:

試樣制備: 1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

配制:取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定:取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。

3. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

配制:取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟: 精密稱取供試品約1.5g，精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)50mL，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當于20.15mg的MgO。

注:"精密稱取"系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。"精密量取"系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻: 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.23。

在滴定時，加入的液體量不必正好落于刻度線上，只要能正確的讀取溶液的量即可。實驗時將滴定前管內液體的量減去滴定后管內液體的存量即為滴定溶液的用量。底部的開關可有效的控制滴定液的流速，使滴定完全時，可適時地停止滴定液流入其下的錐形瓶中。在遠離滴定終點時可快速的添加滴定液，節省實驗所需的時間。若滴定管在欲使用時并未先完全晾干，則在正式添加滴定液前，滴定管應以待填充的滴定液涮洗兩次，避免附著在管壁的液體污染滴定液。滴定管因管口狹小，填充滴定液時，宜細心充填，以防止滴定液漏出。必要時可輔以漏斗放于管口上端幫助充填。滴定管于裝入液體后管中不可有氣泡，若有氣泡應用橡皮或其它不會敲破玻璃的物品輕敲管壁，讓氣泡浮出液面。活栓開關的信道內也可能會有空氣存在，此時應快速地扭轉活栓數次，則氣泡即可排出。滴定管于使用時應保持在垂直的位置，不宜傾斜，以免讀取刻度時發生誤差。

以前的滴定管所用的活栓都是玻璃做的，在盛裝堿性滴定液時，因為考慮到玻璃活栓會因堿性液的腐蝕而卡住，所以用內含一圓珠的橡皮管來取代活栓的功用。只要以手輕壓圓珠的側面，滴定液即可流出。但是現今滴定管上的活栓已采用鐵氟龍為材質，而鐵氟龍對堿性液有很好的耐受性，故即使滴定堿液也不必再改用前述的橡皮管式活栓。

使用的技巧:用堿式滴定管，不能按玻璃珠以下部位，否則放開手時易形成氣泡。

酸式滴定管使用技巧:左手控制酸式滴定管的旋塞，眼睛觀察錐形瓶內的指示劑顏色變化

滴定管使用前檢漏:向滴定管加適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若不漏水，對于酸式滴定管將活塞旋轉180?，對于堿式滴定管輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。

使用前趕氣泡:對于酸式滴定管，右手將滴定管傾斜30?左右，左手迅速打開活塞，使溶液沖出從而使溶液充滿出口管;對于堿式滴定管:將玻璃珠上部橡皮管彎曲向上，擠壓玻璃珠。

讀數時，應該垂直用手拿管的上端，將溶液面與眼睛對齊后再讀數。

方法名稱:烏洛托品原料藥-烏洛托品的測定-中和滴定法

應用范圍:該方法采用滴定法測定烏洛托品原料藥中烏洛托品的含量。

該方法適用于烏洛托品原料藥。

方法原理:供試品加硫酸滴定液后，加熱煮沸至不再發生甲醛臭，加甲基紅指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液滴定，根據滴定液使用量，計算烏洛托品的含量。

試劑:1. 硫酸滴定液(0.25mol/L)

2. 甲基紅指示液

3. 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

5.酚酞指示液

6. 基準無水碳酸鈉7. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設備:

試樣制備:1. 硫酸滴定液(0.25mol/L)

配制:取硫酸15mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定:取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.8g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當于26.50mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 甲基紅指示液

取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL。

3. 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)

配制:取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準

鄰苯二甲酸氫鉀約3g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟:精密稱取供試品約0.5g，置錐形瓶中，加水10mL溶解后，精密加硫酸滴定液(0.25mol/L)50mL，搖勻，加熱煮沸至不再發生甲醛臭，隨時加近沸的水補足蒸發的水分，放冷至室溫，加甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當于17.52mg的烏洛托品(C6H12N4)。

注:"精密稱取"系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。"精密量取"系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。