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研制了以Nafion分散羧基化多壁碳納米管的化學修飾電極(Nafion-MWCNTs/GC),研究了硝苯地平(NIF)在修飾電極上的電化學行為和測定方法。實驗結果表明,在0.1mol/LNH3-NH4Cl(pH9.6)溶液中,Nafion-MWCNTs/GC,對NIF具有明顯的催化和增敏作用,還原峰電位由-0.85V(裸電極)正移到-0.75V(vs.AgCl/Ag)(修飾電極),靈敏度增加約7倍。對各種實驗條件進行了優化。定量測定的線性范圍為2.5×10-7~4.5×10-5mol/L,r為0.9974;檢出限為8.0×10-8mol/L。探討了NIF在Nafion-MWCNTs/GC上的電極過程和反應機理,測得在本體系中參與反應的質子數和電子轉移數均為4,電子轉移系數α為0.41。對NIF藥片進行了測定,回收率為94.5%~101.0%。
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分別采用共沉淀法和溶膠-凝膠法合成了MgAl水滑石和銳鈦礦型納米TiO2,進行了XRD和TG-DTA表征.將兩者按一定比例混合,制備成修飾的玻碳電極.采用示差脈沖伏安法詳細研究了Pb2+在修飾玻碳電極上的電化學響應行為,并對各種實驗影響因素進行了優化.結果表明,在0.1 moL/L的NaAc-HAc緩沖溶液中,當pH=4,MgAl水滑石與TiO2的質量比為1:1,制膜的滴涂量為9μL時,1×10-5 mol/L的Pb2+在-1.2 V富集1.5 min后,進行電化學掃描,Pb2+在大約-0.47 V出現一靈敏尖銳的溶出峰,溶出峰電流與其濃度在1×10-9~2×10-7 mol/L范圍內呈良好線性關系,檢出限為1.0×10-10 mol/L,表明復合膜修飾玻碳電極檢測鉛離子效果很好.
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