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[目的]2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯是合成除草劑肟草酮的關(guān)鍵中間體,前人報(bào)道的合成方法收率低,而本文報(bào)道了新的合成工藝并研究了催化劑種類、用量、原料摩爾比、反應(yīng)時(shí)間和共沸脫水時(shí)間對收率的影響。[結(jié)果]以哌啶為催化劑,物料比n(2,4,6-三甲基苯甲醛):n(丙二酸二乙酯)為1:1.5,哌啶用量與2,4,6-三甲基苯甲醛等摩爾,回流4 h后,苯共沸脫水4 h,收率可達(dá)到97.7%(以2,4,6-三甲基苯甲醛計(jì));用IR、1H RMR、元素分析表征了其結(jié)構(gòu)。[結(jié)論]在最優(yōu)條件下,以哌啶為催化劑,2,4,6-三甲基苯甲醛與丙二酸二乙酯通過Knoevenagel縮合高收率獲得2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯。
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以對甲基苯甲醛(4-methyl benzaldehyde,簡稱4-MB)為改性劑,在對甲苯磺酸(PTS)的作用下對煤瀝青(coal tar pitch)進(jìn)行了改性。采用偏光顯微鏡研究了4-MB改性煤瀝青的光學(xué)組織;考察了4-MB用量,反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對改性瀝青的軟化點(diǎn)、密度、殘?zhí)柯实挠绊?。結(jié)果表明,在同一反應(yīng)條件下,隨4-MB用量的增加,改性瀝青的密度、軟化點(diǎn)、殘?zhí)柯氏蕊@著提高后稍有降低。隨著反應(yīng)溫度的提高及反應(yīng)時(shí)間的延長,改性瀝青的密度、軟化點(diǎn)、殘?zhí)柯氏让黠@提高,后增加不大。可通過添加不同的4-MB用量或調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度控制改性瀝青的中間相小球的數(shù)量和球徑的大小,從而改善得到較好的光學(xué)組織。
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