壘壁 簡稱區熔法。根據液固平衡原理,利用熔融-固化過程以去除雜質的方法。區域熔融可把雜質從一個元素或化合物中除掉,以達到提純的目的。
區域熔融精制過程
區域熔融過程是將樣品做成薄桿狀,長度為0.6~3米或更長。這個桿狀物封閉在一個管內,水平或垂直地懸浮著。一個能夠加熱的窄環套在它的周圍。環的溫度保持在這個固體的熔點以上幾度。窄環以極慢速度(1~3米/時)沿著桿狀物移動。在樣品中,實際上等于一個窄的熔融區沿著桿狀物前進。區域的前邊形成液體,而固體則在后面沉淀出來。較易熔于液相而難熔于固相的雜質,跟隨這個熔融區。較難熔于液相的,就留在后面。雜質的存在,能降低一種物質的凝固點。熔融區向前移動時,更多的雜質就濃集在它后面凝固的部分。操作終了時,把桿狀物后端凝固的雜質,簡單地切去即可。經過多次重復操作,可以達到高度純化。環的操作可以循環多次,也可以同時使用幾個環,這個過程叫做區域精制。熔融區沿著桿狀物前后移動,則可降低成分的區別,使這個物質恢復均勻性,這個過程叫做區域調平。
應用區域熔融法精制金屬、半導體、化合物,以及感光藥品,如鹵化銀等,可以得到高度純化的產品。
簡稱區熔法。根據液固平衡原理,利用熔融-固化過程以去除雜質的方法。區域熔融可把雜質從一個元素或化合物中除掉,以達到提純的目的。也可把需要的雜質重新均勻分配于一個物質中,以控制它的成分。區域熔融在純化金屬上是最有用的方法。應用這種技術一般可使純度達到99.999%。
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申請號:CN201620339153.3申請日:2016.04.21公開號:CN205917165U公開13:2017.02.01 申請(專利權)人:中國建材國際工程集團有限公司本實用新型公開了玻璃熔融成型裝置,包括玻璃熔池、刀狀成型體、冷卻管、退火箱以及牽引輥,所述刀狀成型體豎直設置所述玻璃熔池內并將所述玻璃熔池分割為兩部分,至少兩個冷卻管設置在所述刀狀成型體的刀口兩側,所述刀口的上方依次設置退火箱以及牽引輥,所述退火箱用于退火處理,所述牽引輥用于提供牽引動力。本實用新型具有工藝簡單、高效以及良品率高的優點。
VAR 熔煉技術是否可以成功地熔煉易偏析合金取決于下面兩個因素。
(1) 熔煉過程必需穩定只有這樣才能保證向凝固區連續提供成分均勻的熔融金屬。任何引起凝固區域熔融金屬流場波動的凝固過程都會引起溶質成分的變化,造成宏觀偏析。穩定的凝固過程決定于電弧行為,要求電弧穩定。穩定的電弧要求:原料純凈;電極與熔池間隙相對較小(真空下0.06~0.010 m);不存在由非同軸供電、永磁體和其他設備引起的雜散磁場。值得指出的是,(5~10)×10- 4 T的橫向磁場就可影響電弧,造成能量軸向不對稱分布。穩定的凝固過程還決定于冷卻速度。它不僅需要冷卻速度穩定,而且還要隨熔煉速度的變化而變化,從而根據所熔煉材料和鑄錠直徑形成最佳熔池形狀。
(2) 水平方向的凝固過程它影響著水平方向產生偏析。水平方向偏析出現在晶粒生長方向垂直于鑄錠軸向的區域。為使熔池較淺和深度恒定,必須保證從鑄錠中心帶走足夠的熱量。但如果熔池太淺,溫度梯度太高,在鑄錠邊部產生溶質貧化現象。因此,對于一定的材料和鑄錠尺寸,熔速和冷卻速度必須相互匹配。事實上,直徑大于0.6 m 的易偏析鎳基合金是很難生產的,因為即使滿足建立熔池的最小功率條件,也不能有效地從鑄錠中心帶走足夠的熱量。必須指出,對于每一爐次,起弧和補縮是最容易產生偏析缺陷、但又是極難避免的。
對于不易偏析的合金(如許多鈦合金)則比易偏析合金容易熔煉。如果不存在通道偏析,就可以采用大熔速,提高生產效率,生產大直徑鑄錠。但必需保證電弧均勻地加熱電極端部和熔池,以獲得優良的鑄錠表面,減少鑄錠扒皮量。在大電流下熔煉大直徑鑄錠時,由于軸向對稱磁場的存在,電弧被束縛在電極端部,電弧行為非常不理想,改善措施是增大電極間隙,采用換向攪拌磁場。可見,成功熔煉不易偏析合金的關鍵在于控制電弧,即控制電極間隙、攪拌磁場和磁場換向間隔。其它影響大電流鈦合金熔煉的因素包括爐室氣氛、坩堝涂層、爐體同軸性等。如果爐室漏氣,不僅鑄錠會被污染,而且還會引起電弧不穩定。
1 電極間隙控制
電極間隙(即兩極間的距離)的精確控制是提高VAR 熔煉鑄錠質量的重要技術保證。熔煉控制系統屬于簡單的單輸入單輸出型,假設僅需主動地、獨立地閉環控制一個或兩個參數就可以有效控制整個過程,簡化了工藝參數與鑄錠質量的關系。由于熔煉過程的復雜性,這一簡化有時不能得到符合質量要求的鑄錠。為解決這一問題,必須開發新一代VAR 熔煉控制系統。該系統應基于對熔煉、凝固過程動力學和不同控制參數對鑄錠質量影響的更加深入理解,必須能夠快速準確地測定熔煉狀態和自動進行適當地反應。現代高性能計算機已經使提高系統反應速度、監測和測定多個工藝變量以及進行復雜運算成為可能。通常VAR 熔煉只是簡單地控制電流恒定和電極下降速度(即電壓)兩個參數。電壓恒定,則電極間隙恒定。但事實并非如此,電壓對電極間隙不敏感,特別在低于20 kA 電流下,電壓并非僅僅決定于電極間隙。因此,用電壓控制電極間隙的方法通常只適用于大電流熔煉。然而,即使在35~40 kA 電流下,通過控制電壓來控制電極間隙也經常失敗。
電弧接觸坩堝壁造成坩堝打孔的問題促使小電極間隙控制系統的產生。1957 年Cooper 和Dilling(Titanium Metals Corporation)的專利建議電極下降速度略高于電極實際熔化速度,一旦電極與熔池接觸,電極迅速提升預設高度。基于這一控制理論,又有許多進展。R.C.Buehl(Crucible Steel Companyof America)提出了瞬時短路法,通過監測電極端部熔滴與熔池的瞬時短路,可以知道電極已經與熔池非常接近。一旦監測到熔滴短路信號(持續0.1~0.3 s),電極被迅速提升一個預設高度。該方法的進一步優化措施是立即停止電極下降或降低電極下降速度。仍有許多VAR 熔煉控制系統采取這種控制原理或其發展理論。
以上控制方法對于生產優質合金來說仍然不能滿足要求。為此,需要一種控制方法,能夠在一定范圍內保持電極間隙穩定。1958 年,E.W.Johnson(Westinghouse Electric Corporation)提出一項專利,可以保持電極間隙穩定,通過控制電極位置,使每秒內熔滴短路次數在一個預設的范圍內。1965年,Murtland,Rebhun 和Jackson 提出一種類似的算法,稱為哈希算法,它是通過監測熔滴短路后電弧重燃時的正電壓尖峰信號來實現的。
R.J.Robert(Consarc Corporation)提出一種電極驅動速度控制系統。該系統采用熔速和電極電信號作為控制系統輸入。其中熔速通過電極稱重裝置計算出來,電極下降基本速度以實際熔速確定,再由電信號進行修正。這種方法代表著VAR 熔煉控制技術的進步,因為它采用了基本速度控制方法和多點、獨立數據流控制單個熔煉參數。
SMPC(Specialty Metals Processing Consortium)最新的研究目標是開發一種電極間隙控制技術,該技術充分利用現有的工藝知識、控制方法、感應器技術、建模技術和計算能力的最新進展,制作了控制器。控制器的輸入是熔煉速度,輸出是電極下降速度。爐子的輸出信號,如熔煉電流、電弧電壓、電極重量、電極位置等參數,用于對實際熔煉速度進行修正。該技術的創新之處在于采用了Kalman過濾算法,將多點、獨立的電極間隙信號合成為一個優化的實際熔煉速度參考信號。Kalman 過濾算法負責消除噪聲干擾和最小化變量實際值與修正值平方差。另外,Kalman 過濾算法還包括一個實驗確定的模型,用于從監測數據中區別錯誤數據。該技術的另一個創新之處是采用了適應性增益修正算法。該算法根據爐子的輸出信號修正Kalman 過濾器和控制器的增益值。SMPC 的電極間隙控制方法已經在Allvac Corporation 試驗成功。
2 熔煉速度控制
穩定的熔煉速度,可以保證固/液凝固界面溫度梯度穩定,使凝固過程連續平穩地進行,從而保證鑄錠冶金質量,避免產生偏析缺陷。現代VAR 爐裝備有稱重系統,可以在線監測和記錄自耗電極的重量,計算熔煉速度。由于測量數值的波動,采用簡單的微分放大算法會產生非常大的偏差,為了解決此問題,所得到的稱重數據需要經過過濾、緩存,然后用線性最小二乘回歸等算法進行修正,這樣計算所得的熔煉速度滯后于實際速度約5~10 min。
在熔煉過程穩定后的階段,穩定的熔煉電流保證了熔煉速度的穩定。然而在熔煉開始階段和熔煉結束的補縮階段,以及如壓力變化等外部因素引起熔煉速度變化時,上述模型不能很好地調整熔煉電流以控制熔煉速度,熔煉速度不穩定勢必引起凝固速度的變化,有可能引起偏析缺陷。Williamson等開發了動態熔速控制模型,該模型考慮了電極熱邊界層、電極間隙、電極行程位置和電極重量等參數,電極間隙和熔煉速度設定值作為操作輸入參數,熔煉電流和電極驅動信號作為輸出參數。在CarpenterTechnology Corporation 的VAR 熔煉實驗中表明,該模型可以在熔煉起始階段,補縮階段和電極尺寸發生變化時精確地控制熔煉速度。
3 同軸供電
實踐證明,流過坩堝的電流不對稱,供電線路及附近設備磁場的影響都會引起熔池的瞬時轉動,進一步影響鑄錠的結晶凝固并降低冶金質量,特別是大型鑄錠尤為明顯。消除雜散磁場對熔化過程的影響,關鍵在于如何盡可能合理地設計與制造爐子的結構,優化配置爐子的支撐結構件,合理選擇制造爐子各部件的金屬材料,正確設計與安裝從整流器到爐子內部的整個電流回路,最終達到爐子及熔化區域電磁環境的“潔凈”配置。同軸供電系統就
是基于以上要求建立的供電系統。通過控制導體周圍的磁場提供絕對對稱的電流分布及電流流動、保持整流器和爐子之間的電纜與母排形成的回路引線平行、盡可能減少外部磁場作用范圍、縮小感應回路、盡量避免坩堝頂部附近電纜的過度下垂等措施,達到消除雜散磁場的目的。
4 X -Y 對中
在電極焊接和熔煉過程中,電極與坩堝不對中一方面影響液態熔池中的熱量分布,從而引起鑄錠的凝固偏析和鑄錠的表面質量,另一方面會因為電極離坩堝太近發生擊穿坩堝和爆炸的危險。X- Y 對中系統可以靈活地調節電極在坩堝中的位置,保證電極與坩堝同軸,避免以上問題的發生。
可由鋁土礦或閃鋅礦中提取。最后經電解制得純凈鎵。
主要從煉鋅廢渣和煉鋁廢渣中回收提取。
工業生產以工業級金屬鎵為原料,用電解法、減壓蒸餾法、分步結晶法、區域熔融法進一步提純,制得高純鎵。 電解法 以99.99%的工業級金屬鎵為原料,經電解精煉等工藝,制得高純鎵的純度≥99.999%。以≥99.999%的高純鎵為原料,經拉制單晶或其他提純工藝進一步提純,制得高純鎵的純度≥99.99999%。
光纖合束器是在熔融拉錐光纖束(Taper Fused Fiber Bundle,TFB)的基礎上制備的光纖器件。它是將一束光纖剝去涂覆層,然后以一定方式排列在一起,在高溫中加熱使之熔化,同時向相反方向拉伸光纖束,光纖加熱區域熔融成為熔錐光纖束。從錐腰切斷后,將錐區輸出端與一根輸出光纖熔接。TFB 最初的提出是將泵浦光纖和信號光纖熔錐合束到一根雙包層增益光纖中,應用在高功率摻餌光纖放大器(EDFA)上。在后來的發展中,這種全光纖的合束器有了多種形變。
根據使用功能分類,光纖合束器可以分為兩大類:功率合束器和泵浦合束器。功率合束器就是將多路單模激光合束到一根光纖中輸出,用來提高激光的輸出功率(也稱單模-多模光纖合束器)。泵浦合束器主要是將多路泵浦光合束到一根光纖中輸出,主要用來提高泵浦功率(也稱多模-多模光纖合束器)。光纖合束器按照其構成方式又可以分成兩類,不包含信號光纖的 N?1 光纖合束器和包含信號光纖的(N 1)光纖合束器。
光纖合束器的 N 根輸入光纖是相同的,這種器件主要用在光纖激光器系統中。光纖合束器既可以用作泵浦合束,也可以用作功率合束。如果 N?1 光纖合束器的 N 路輸入光纖與多個泵浦源相連,用來提高多模泵浦光輸入功率,則是泵浦合束器;如果 N 路輸入光纖與激光器連接,用來提高激光合成功率,則是功率合束器。和 N?1 光纖合束器不同,(N 1)1 光纖合束器中心的一根光纖是信號光纖。在制作過程中,N 根多模光纖必須緊密對稱地排列信號光纖周圍,中間的信號光纖用于信號光的輸入,這種光纖合束器主要用于光纖放大器。
光纖合束器在光纖激光系統中的應用
通過改變光纖合束器的輸入光纖類型,就可以實現不同功能的合束器。光纖合束器在拉錐前輸入光纖端面排布示意圖,圖中的普通光纖可以是多模光纖,也可以是單模光纖,還可以是大模場光纖等。