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建立了高速逆流色譜分離純化木蝴蝶黃芩素和白楊黃素的方法。兩相溶劑系統(tǒng)為石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水,固定相為5∶5∶5∶5(V/V)體系的上相,以5∶5∶5∶5(V/V)和5∶5∶7∶3(V/V)體系的下相為流動相進行梯度洗脫。從300mg木蝴蝶粗提物中一步分離純化得到25·5mg黃芩素和36·6mg白楊黃素。經(jīng)高效液相色譜分析,純度分別為99·2%和100%。其化學結(jié)構(gòu)由1H-NMR和13C-NMR鑒定。
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目的建立HPLC測定中藥木蝴蝶干燥種子中的黃芩苷和白楊素的方法。方法使用島津2010AHT型高效液相色譜系統(tǒng),Waters Xtera C18色譜柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.5mL·L-1甲酸水溶液(50∶50)為流動相,流速1.0mL·min-1,進樣量10μL,雙波長檢測,檢測波長分別為黃芩苷280nm,白楊素275nm,柱溫為30℃。結(jié)果在該色譜條件下,黃芩苷和白楊素分離良好,可在較短時間內(nèi)對2個化合物進行定量分析。結(jié)論該方法快速、穩(wěn)定,能夠用于木蝴蝶的質(zhì)量控制。
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