金屬熱還原介紹
金屬熱還原是用金屬 A(或其合金)作還原劑在高溫下將另一種金屬B的化合物還原以制取金屬B（或其合金）的一種方法。
金屬熱還原通常是按還原劑來(lái)命名。例如，用鋁作還原劑生產(chǎn)金屬鉻，稱(chēng)為鋁熱法：2Al Cr2O3─→2Cr Al2O3。鋁熱法生產(chǎn)鉻流程圖如圖1所示。
用硅鐵作還原劑冶煉釩鐵，稱(chēng)為硅熱法：3[Si] 2(V2O3)─→4[V] 3(SiO2)方括號(hào)表示溶于合金中，圓括號(hào)表示溶于渣中 。
金屬熱還原造價(jià)信息
金屬熱還原廣泛用于冶金過(guò)程中，例如：克勞爾(W.J.Kroll)法用鎂熱還原生產(chǎn)海綿鈦;氟化物金屬熱還原法制取稀土金屬;皮吉昂(Pidgeon)法在真空下用硅熱還原煅燒白云石以生產(chǎn)鎂；用氫化鈣(CaH2)還原二氧化鋯得到氫化鋯，再脫氫以制取電真空鋯粉；以及制取很多種類(lèi)的金屬和鐵合金。
由Ti?Fe 二元相圖含鈦量為65%~75%的高鈦鐵合金熔點(diǎn)最低為1085℃，易熔化，鈦含量高。 煉鋼時(shí)添加高鈦鐵具有添加量少，鋼水中成分易均勻化，偏析少，含鋁、硅、氮等雜質(zhì)少。用高鈦鐵脫氧的鋼，鑄造組織致密，鋼的機(jī)械性能得以改善。高鈦鐵是冶煉鐵基高溫合金和優(yōu)質(zhì)不銹鋼等不可缺少的材料。目前制備優(yōu)質(zhì)高鈦鐵的方法是重熔法，該法在俄羅斯，西歐等發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)發(fā)展較快。我國(guó)主要采用鋁熱法制備高鈦鐵，但是鋁熱法高鈦鐵中氧含量高達(dá)5%~10%以上，且Al、Si 等雜質(zhì)元素含量不達(dá)標(biāo)。盡管近年來(lái)發(fā)展了很多改進(jìn)的鋁熱還原工藝，但是高鈦鐵氧含量高，Al、Si殘留質(zhì)量控制不穩(wěn)等缺陷始終得不到有效的解決。而且關(guān)于鋁熱法研究多集中在操作工藝方式上，針對(duì)制約鋁熱法高鈦鐵質(zhì)量的技術(shù)難點(diǎn)及原因研究的很少。例如，四川峨眉鐵合金廠以天然金紅石為原料，采用爐外鋁熱還原法生產(chǎn)高鈦鐵，生產(chǎn)出含鈦73。77%的高鈦鐵，但產(chǎn)品中Al 含量較高，Mn、P、S、C 等含量不穩(wěn)定。北京有色金屬研究總院通過(guò)選用適當(dāng)?shù)脑希捎脿t外鋁熱還原法制得了質(zhì)量較好的產(chǎn)品，除氧含量外，其余成分全部達(dá)到出口產(chǎn)品的要求。南非Mintek 公司采用直流轉(zhuǎn)移等離子加熱的鋁熱還原制備高鈦鐵試驗(yàn)，在隔絕空氣條件下進(jìn)行反應(yīng)，可降低產(chǎn)品的氮含量，但不能有效降低產(chǎn)品的氧含量，因此認(rèn)為一次性還原不可能制取低氧含量的高鈦鐵。新西蘭也進(jìn)行了鋁熱還原制備高鈦鐵的研究，以從冶煉釩鈦磁鐵礦獲得的人造鈦鐵礦和鈦屑為原料制備出高鈦鐵。針對(duì)制約鋁熱法高鈦鐵的技術(shù)難點(diǎn)，對(duì)鋁熱法制備高鈦鐵的熱力學(xué)，動(dòng)力學(xué)以及合金中氧含量以及夾雜物分布規(guī)律等進(jìn)行系統(tǒng)研究，實(shí)現(xiàn)了鋁熱法制備低氧優(yōu)質(zhì)高鈦鐵的技術(shù)突破。
金屬熱還原介紹常見(jiàn)問(wèn)題
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雙金屬片是由二種或多種具有合適性能的金屬或其它材料所組成的一種復(fù)合材料。
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暗黑破壞神2中，物理系職業(yè)的高級(jí)暗金項(xiàng)鏈。
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金屬絲網(wǎng)是金屬和絲網(wǎng)的合稱(chēng)，絲主要是指以金屬、非金屬為材質(zhì)加工成的絲；網(wǎng)是以絲為原料，根據(jù)需求編織成不同形狀、密度和規(guī)格的網(wǎng)。
Merzhanov 認(rèn)為反應(yīng)體系的絕熱溫度大于1800K 的體系才能成為自維持體系，即SHS 過(guò)程引發(fā)后，反應(yīng)可以自行維持下去。由絕熱溫度還能判斷SHS 過(guò)程中產(chǎn)物相存在狀態(tài)。TiO2?Al 體系，F(xiàn)e2O3?Al 體系，TiO2?Fe2O3?Al，TiO2?Mg 以及Mg?Fe2O3?TiO2 體系的絕熱溫度分別為1805，3135，2410，2067 和3098 K，均大于1800 K 的熱力學(xué)判據(jù)，說(shuō)明所有反應(yīng)均能自我維持發(fā)生。用Mg 做還原劑時(shí)絕熱溫度更高，因此在配料是加入適量的Mg，有助于提高體系的反應(yīng)溫度，高的反應(yīng)溫度為熔煉過(guò)程中金渣分離提供了有利條件。同時(shí)還原劑中用適量的Mg 粉替代Al 粉，在熔煉過(guò)程中生成的MgO 能改善Al2O3 渣的流動(dòng)性，也為金渣分離創(chuàng)造了有利條件。而且Mg 的還原性更強(qiáng)，生成的MgO屬于堿性物質(zhì)，會(huì)抑制副反應(yīng)發(fā)生，保證TiO2徹底還原。因此采用Al?Mg 復(fù)合還原劑有助于降低傳統(tǒng)鋁熱法高鈦鐵合金中氧含量高，氧化物夾雜過(guò)多等缺陷 。
對(duì)于Al 還原TiO2 的體系，都是放熱反應(yīng)，因此反應(yīng)溫度過(guò)高對(duì)主反應(yīng)不利。Al 還原TiO2 生成Ti2O3 最容易，生成TiO 次之；而Al 還原TiO 生成Ti 在熱力學(xué)上是最困難的，該反應(yīng)是鋁熱還原制備高鈦鐵的制約步驟。由于TiO 屬于強(qiáng)堿性物質(zhì)，而Al2O3 弱酸性，這將導(dǎo)致Al2O3 與TiO 反應(yīng)生成副產(chǎn)物。因此，為了保證TiO2 的還原度，必須嚴(yán)格控制該副反應(yīng)的發(fā)生。反應(yīng)溫度對(duì)Ti2O3 還原生成TiO、Ti的趨勢(shì)影響顯著。添加CaO 能明顯降低反應(yīng)得吉布斯自由能變，TiO2 還原生成Ti 的趨勢(shì)顯著增加，可以有效抑制生成TiO 的副反應(yīng)發(fā)生。添加CaO 可形成鋁酸鈣，降低熔煉渣的黏度，有利于渣金分離，降低高鈦鐵合金中氧化物夾雜等。
Mg 還原TiO2的熱力學(xué)規(guī)律與Al 還原TiO2 的基本一致，但是由于Mg 具有較高的蒸汽壓，因此高溫時(shí)反應(yīng)的吉布斯自由能變對(duì)溫度的變化更敏感，與Al 還原相比，Mg 還原時(shí)反應(yīng)更容易發(fā)生。結(jié)合絕熱溫度的計(jì)算結(jié)果可知，采用Al?Mg 合金復(fù)合還原劑還原熔煉制備高鈦鐵，對(duì)于強(qiáng)化還原程度，降低合金中的氧含量以及控制合金中的夾雜物是有利的。綜上所述，TiO2 的熱還原過(guò)程中TiO 是維系體系平衡的最重要的組元之一，一定程度地降低溫度對(duì)Ti2O3→Ti 的反應(yīng)有利 。
由鋁熱法制備高鈦鐵的生產(chǎn)實(shí)踐表明，TiO2 的有效還原和金渣有效分離是制備低氧優(yōu)質(zhì)高鈦鐵的關(guān)鍵。在熱力學(xué)分析的基礎(chǔ)上采用DTA 技術(shù)系統(tǒng)研究了Al、Mg 還原TiO2 的動(dòng)力學(xué)過(guò)程，可知，Al 還原TiO2 起始反應(yīng)溫度在1010℃附近，屬于液?固反應(yīng)。反應(yīng)表觀活化能為164。50 kJ/mol，反應(yīng)級(jí)數(shù)為0。414。Mg 還原TiO2 起始反應(yīng)溫度在506℃附近，屬于氣?固反應(yīng)。Mg 還原TiO2 的反應(yīng)起始溫度比Al 還原TiO2 的低很多，這是由于鎂具有較高的蒸汽壓，與熱力學(xué)分析結(jié)果一致。反應(yīng)的表觀活化能為383。24 kJ/mol，反應(yīng)級(jí)數(shù)為0。59。而Al?Mg 合金還原TiO2 的DTA 曲線上出現(xiàn)了3 個(gè)反應(yīng)峰，573℃放熱峰為Mg 與TiO2 發(fā)生還原反應(yīng)，660℃吸熱峰是鎂鋁、鎂熔化吸熱峰，1244℃的放熱峰為Al 與TiO2 發(fā)生還原反應(yīng)的放熱峰。較之與直接利用Al 還原TiO2 在1010℃左右開(kāi)始發(fā)生還原反應(yīng)來(lái)說(shuō)，Mg 的添加導(dǎo)致Al 還原TiO2反應(yīng)滯后，因?yàn)镸g 與TiO2 反應(yīng)生成MgO 阻礙了Al與TiO2 接觸。由熱力學(xué)分析知，添加CaO 后熱力學(xué)條件更有利，能有效抑制副反應(yīng)發(fā)生，同時(shí)能改善渣的流動(dòng)性，強(qiáng)化金渣分離過(guò)程。434℃附近的吸熱峰為Ca(OH)2 脫水反應(yīng)所致，658℃附近的吸熱峰為Al 熔化吸熱峰，1252℃附近的放熱峰為Al 還原TiO2 放熱反應(yīng)。Al?TiO2?CaO 體系還原反應(yīng)的起始溫度滯后，但放熱峰更尖銳，反應(yīng)進(jìn)行更容易，與熱力學(xué)分析結(jié)果一致。反應(yīng)表觀活化能為93。68 kJ/mol，反應(yīng)級(jí)數(shù)為0。008 。
鋁還原得到的高鈦鐵合金由Al2O3、TiO2、Ti2O、Fe2TiO4 、Ti9Fe3(Ti0。7Fe0。3)O3 等復(fù)雜相組成。Al2O3、TiO2 等存在表明金渣分離并不完全，冶煉動(dòng)力學(xué)條件不充分，同時(shí)夾雜物的存在會(huì)導(dǎo)致高鈦鐵合金微觀結(jié)構(gòu)缺陷增加。合金還存在TiO2、Ti2O 等物相，表明TiO2 還原不徹底。采用Al?Mg 復(fù)合還原劑制備的高鈦鐵合金中氧化物夾雜相明顯減少，說(shuō)明TiO2 的還原更徹底。氧含量分析結(jié)果表明：合金中氧含量降低為3。87%，遠(yuǎn)低于現(xiàn)有鋁熱還原的5%~12%的工業(yè)水平，對(duì)于制備低氧優(yōu)質(zhì)高鈦鐵十分有利。因此采用還原能力更強(qiáng)的復(fù)合還原劑對(duì)降低氧含量和改善合金微觀結(jié)構(gòu)是顯著的 。
采用Al?10%Mg 合金還原制備的高鈦鐵合金氧存在的區(qū)域明顯減少，尤其是鈦基體b 區(qū)和鈦鐵共溶體c區(qū)，其中已無(wú)氧明顯存在。這說(shuō)明采用Al?10%Mg 做還原劑具有更強(qiáng)的還原能力，此條件下金渣分離效果也更顯著，合金微觀結(jié)構(gòu)更均勻致密。定氧分析表明，Al 還原制備的高鈦鐵中氧含量高達(dá)12。20%，Al?10%Mg 還原制備高鈦鐵中氧含量?jī)H為3。87%，可見(jiàn)TiO2 還原程度得到極大的加強(qiáng)。以上結(jié)論與熱力學(xué)分析結(jié)果一致。
合金中各元素分布并不均勻，特別是Fe 元素只在部分區(qū)域內(nèi)分布，說(shuō)明熔池內(nèi)渣金流動(dòng)性不好；鋁元素含量高的區(qū)域，氧元素含量也很高，主要以Al2O3 夾雜物存在的，與XRD 和SEM 電鏡分析結(jié)果一致。鐵元素存在的區(qū)域鈦的含量也很高，可推測(cè)鐵基本以鈦鐵合金的形式存在；硅元素含量高的地方，鈦元素的含量高，而氧元素等含量也較低，推測(cè)硅可能是以硅鈦合金形式存在的 。
鋁熱還原法制備高鈦鐵可分成產(chǎn)熱量大、溫度高(2000℃ 以上) 的反應(yīng)前期以及熱量小、溫度較低(1800℃以下)反應(yīng)后期。反應(yīng)前期熔池沸騰、反應(yīng)激烈，該階段反應(yīng)溫度高、化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的快、高溫合金熔體和熔渣具有很好的流動(dòng)性，熱還原反應(yīng)以及渣?金分離基本上在該反應(yīng)期完成，該階段還原反應(yīng)的好壞，金渣分離過(guò)程好壞直接影響到高鈦鐵合金的質(zhì)量。反應(yīng)后期熔池平靜、反應(yīng)平穩(wěn)，該階段由于熔池溫度低、熔體流動(dòng)性差，導(dǎo)致反應(yīng)前期殘留下來(lái)的TiO2 和Al2O3 無(wú)法與鈦鐵完全分離，這是高鈦鐵氧化物夾雜多、氧殘留高的根本原因，因此在鋁熱反應(yīng)前期階段通過(guò)強(qiáng)化手段強(qiáng)化TiO2 還原以及金渣分離過(guò)程是必要的。在反應(yīng)后期隨工藝條件的變化會(huì)反應(yīng)生成次生相及形成新的夾雜物。
由于反應(yīng)后期反應(yīng)溫度逐漸降低，熔池流動(dòng)性惡化，新形成的Al2O3 不能有效長(zhǎng)大、上浮，就會(huì)形成新的Al2O3 夾雜。還原劑不足時(shí)，會(huì)生成副產(chǎn)物Ti(AlO2)2。熔煉溫度過(guò)低，會(huì)生成副產(chǎn)物Ti2O，TixOy，F(xiàn)e2TiO4 導(dǎo)致合金中夾雜物增多，氧含量升高。由于空氣中O2 擴(kuò)散亦會(huì)造成鈦鐵中溶解氧含量和二次氧化 。
(1)TiO2?Al，F(xiàn)e2O3?A，TiO2?Fe2O3?Al，TiO2?Mg以及Mg?Fe2O3?TiO2 體系的絕熱溫度分別為1805，3135，2410，2067 和3098 K，均大于1800 K，說(shuō)明所有反應(yīng)均能自發(fā)進(jìn)行。Al 還原TiO2 生成Ti2O3 最容易反應(yīng)，TiO2 生成TiO 的反應(yīng)次之，TiO 生成Ti 在熱力學(xué)上最為困難，添加CaO 能明顯降低吉布斯自由能變。Mg還原TiO2 與Al 還原的規(guī)律相似，反應(yīng)更易發(fā)生。
(2)Al 還原TiO2 的反應(yīng)的表觀活化能為164。50kJ/mol，反應(yīng)級(jí)數(shù)為0。414。添加CaO會(huì)導(dǎo)致Al 還原TiO2反應(yīng)滯后，反應(yīng)表觀活化能為93。68 kJ/mol，反應(yīng)級(jí)數(shù)為0。008。Mg 還原TiO2 的表觀活化能為383。235 kJ/mol，反應(yīng)級(jí)數(shù)為0。591。Al?Mg還原TiO2在573℃發(fā)生的反應(yīng)為Mg 還原TiO2，活化能為404。01 kJ/mol，反應(yīng)級(jí)數(shù)為0。584；在1244℃的放熱峰位為Al 還原峰，活化能為208。083 kJ/mol，反應(yīng)級(jí)數(shù)為0。166。
(3)Al 還原制備的高鈦鐵合金主要由合金由Al2O3、TiO2、Ti2O、Fe2TiO4 、Ti9Fe3(Ti0。7Fe0。3)O3 等相組成，其中存在大量氧化物夾雜，微觀結(jié)構(gòu)差，氧含量高達(dá)12。20%。采用Al?Mg 復(fù)合還原劑有助于降低合金中氧含量以及夾雜物含量，改善合金的微觀結(jié)構(gòu)，合金中氧含量?jī)H為3。87% 。2100433B
金屬熱還原介紹文獻(xiàn)
金屬與氧化還原反應(yīng)
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金屬與氧化還原反應(yīng)
金屬波紋管及金屬膨脹節(jié)附件介紹
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金屬波紋管及金屬膨脹節(jié)附件介紹 --- 北京博雷曼科技有限公司 端管連接――帶有保護(hù)罩和導(dǎo)流筒 法蘭連接――帶有翻邊和拉桿 伸縮式金屬膨脹節(jié) 萬(wàn)向型金屬膨脹節(jié) 根據(jù)不同的應(yīng)用條件，北京博雷曼科技有限公司為我們提供的金屬膨脹節(jié)配備多種附件，以滿足和順應(yīng)我 們客戶(hù)的獨(dú)一無(wú)二的需求。請(qǐng)看下方的列表，了解更多詳盡的附件類(lèi)型信息。 ● 法蘭 ● Vanstone法蘭 ●端管 ● 角法蘭 ●導(dǎo)流筒 ●套圈 ● 保護(hù)罩 ● 拉桿 ● 限制桿 ●控制桿 ● 加強(qiáng)環(huán) ● 固定足 法蘭： 為了螺栓連接到管道系統(tǒng)中， 任何一種類(lèi)型的法蘭都可以應(yīng)用在金屬波紋管上。平板法蘭可以匹配 2.5Mpa 到 5.0Mpa 的壓力和溫度等級(jí)， 通徑標(biāo)準(zhǔn)可從 75mm 到 2000mm。特殊法蘭， 如活套法蘭或者角向法蘭尺寸 可從 300mm 到 1800mm。任何尺寸的法蘭均可定制。 Vanstone 法蘭： Vanston
以金屬鎂作還原劑， 將四氟化鈾在高溫下還原為金屬鈾。鎂熱還原必須在密閉的 還原反應(yīng)彈中進(jìn)行。反應(yīng)彈材質(zhì)是軟鋼，爐襯可以是氟化鎂 渣、電熔融白云石或石墨。必須將四氟化鈾和鎂屑的混合物 料預(yù)熱到bso--}sa℃以引發(fā)反應(yīng)。反應(yīng)為放熱反應(yīng)，在反應(yīng) 溫度下，金屬鈾和氟化鎂渣均熔化呈液態(tài)，并借助于兩者的密 度差而澄清分層，金屬鈾聚集于反應(yīng)彈底部。2100433B
國(guó)內(nèi)應(yīng)用的金屬鎂還原爐的爐型較多，根據(jù)所用燃料的不同，大體上可分為兩類(lèi):用煤氣或重油加熱的還原爐與以煤為燃料的還原爐。
用煤氣或者重油為燃料的還原爐用煤氣或者重油作為燃料的還原爐，通常是16個(gè)橫罐的還原爐，其規(guī)格為10.54×3.59×2.94(m)。這種還原爐為矩形爐膛，還原罐間中心距約為600mm，罐呈單面單排排列，爐子背面一般分布有多支低壓燒嘴。火焰從燃燒室進(jìn)入爐膛空間，繞過(guò)還原罐周邊，靠煙囪抽力將燃燒后的煙氣抽入爐底部支煙道，經(jīng)煙道與煙道閘門(mén)后進(jìn)入煙囪。二次風(fēng)由二次風(fēng)管再通過(guò)爐底第二層二次風(fēng)道送入爐內(nèi)。
還原爐底部?jī)蓚€(gè)還原罐中間設(shè)有燃燒室或煙室。還原爐既是一個(gè)倒焰爐又是一個(gè)貯熱爐。爐膛內(nèi)一般裝有16支鎳鉻合金鋼制的還原罐。16個(gè)還原罐分成四組， 即4個(gè)還原罐組成一組，與一個(gè)真空機(jī)組相連接(真空機(jī)組由滑閥泵和羅茨泵組成)，每臺(tái)還原爐還設(shè)有一個(gè)備用真空機(jī)組，因此一臺(tái)還原爐一般有5個(gè)真空機(jī)組， 每臺(tái)還原爐設(shè)有一個(gè)水環(huán)泵作為預(yù)抽泵。
醛、酮能被多種金屬還原劑還原成醇。這些金屬有鋰、鈉、鉀堿金屬; 鋁、鐵、鋅等。他們和特定的試劑配合成常用的還原體系。如鋰、鈉、鉀－氨、鈉、鉀－醇、鋁－汞、鐵-乙酸、鋅-乙醇等。如鈣拮抗劑鹽酸馬尼地平(Manidipine)中間體二苯甲醇的的制備，通過(guò)鋅-乙醇還原二苯甲酮的收率達(dá)到90％～92％。
Na-NH3體系還原酮示例
A 5-L,three-necked, round-bottomed flask is equipped with a variable speed Hershberg stirrer and a 500-mL Dewar condenser filled with dryice–acetoneand connected by its upper joint to a mineral oil bubbler through which passesdry nitrogengas. The flask is immersed in a dry ice–acetone bath,flushed well with nitrogenand 3000 mL of ammoniais condensed into the flask via a glass tube passed through a rubber septum in the remaining neck of the flask. Clean sodium, 125 g (5.43 g-atom), is added slowly to the ammoniawith slow stirring. Then 250.3 g (0.906 mol) of 5-methyl-2-[1-methyl-1-(phenylmethylthio)ethyl]cyclohexanoneand 72.5 mL (1.8 mol) of methanolin 625 mL of anhydrous ether are added dropwise via a pressure-equalized addition funnel over 5 hr to thevigorously stirred (ca. 500 rpm) solution. Stirring is continued an additional30 min following which 150 mL of methanolis added over 2.5 hr dropwise (to avoid a violent eruption). The solution isallowed to warm slowly and the additionfunnel and the condenser are removed to allow the ammoniato evaporate overnight. The reaction flask is immersed in an ice bath and 700 mL of water is added cautiously over anhour to the yellow solid left by evaporation of the ammonia.The solution is transferred to a 2-L separatory funneland extracted with two 200-mL portions of ether,which are discarded. The aqueous layer is poured into a mixture of 500 mL of concentrated hydrochloric acidand 1000 g of ice, transferred to a 4-L separatory funnel,and extracted with four 200-mL portions of ether.The combined etherextracts are washed with 200 mL of water and 200 mL ofsaturated aqueous sodium chloride,dried over magnesium sulfate,and concentrated by rotary evaporation at aspirator vacuum. The residual liquidis placed under reduced pressure (0.2 mm) for 1 hr to remove the remainingsolvent to give 137–140 g (80–82%)of an orange oil that is a diastereomeric mixture of which the major componentconstitutes 80%, as indicated by 13CNMR.
【OrganicSyntheses, Coll. Vol. 8, p.302; Vol. 65, p.215】
Na-EtOH體系還原酮示例
In a 3-l. round-bottomed flask, fitted with an efficient Liebig condenser (100 by 1 cm.), 228 g. (2 moles) of methyl n-amylketoneis dissolved in a mixture of 600 cc. of95 per cent alcoholand 200 cc. of water. One hundred thirtygrams (5.6 gram atoms) of sodiumin the form of wire is gradually added through the condenser. During theaddition of the sodiumthe flask is cooled with running water so that the reaction does not becomeunduly violent.
When the sodiumhas dissolved, 2 l. of water is added and the mixture is cooled to 15℃. Theupper oily layer is then separated, washed with 50 cc. of1:1 hydrochloric acidand then with 50 cc. of water, dried over 20 g. ofanhydrous sodium sulfate,and distilled with a fractionating column. After asmall fore-run of low-boiling liquid, the pure heptanoldistils at 155–157.5℃. The yield is 145–150 g. (62–65 per cent ofthe theoretical amount).
【Organic Syntheses, Coll. Vol. 1, p.554; Vol. 7,p.88】
Na （Hg）體系還原酮示例
An amalgamprepared from 9.0 g. (0.39 atom) of sodium and 750 g. (55 cc.) of mercury is warmed to about 50℃in a 500-cc. Pyrex round-bottomed flask. To it is then addeda cold suspension of 25 g. (0.13 mole) of xanthone in 175 cc. of 95 percent ethyl alcohol.The flask is at once stoppered, held in a cloth, and vigorously shaken, the stopper being raised from time to time to release anypressure. The temperature rises rapidly to 60–70℃. The solid xanthonerapidly goes into solution, a very faint and transient blue color beingdeveloped. At the end of about five minutes the alcoholic solution is clear andpractically colorless.
Aftera further ten-minute shaking the mercuryis separated and washed with 10–15 cc. of alcohol.The alcoholic solution is filtered while warm and slowly poured with stirringinto 2 l. of cold distilled water. The precipitated xanthydrolis filtered with suction, washed with water until free of alkali, and dried at40–50℃to constant weight. The crystalline product, which weighs 23–24 g. (91–95 per cent ofthe theoretical amount), melts at 121–123℃.
【Organic Syntheses, Coll. Vol. 2, p.317; Vol. 10,p.60】
Fe-HOAc體系還原酮示例
The combined product ismixed with 1 l. of 20 per cent sodiumhydroxide solution and stirred on the steam bath for four hours, inorder to hydrolyze a small proportion of heptyl acetate.The oil is then separated and distilled, and the portion boiling at 172–176℃iscollected. The residue in the flask is mixed with about 100 cc. of water anddistilled, whereupon a further small quantity of oil passes over with thesteam. This distillate and the forerun are freed of the bulk of the water in a separatory funnel and distilled from a smaller flask. In this way the total yield of n-heptylalcohol boiling at 172–176℃(uncorr.) is 350–370 g. (75–81per cent of the theoretical amount). The alcohol may be redistilled underreduced pressure, when it passes over almost without loss at 71–72℃/12 mm.
In a 12-l. flask fitted with a mechanical stirrer and a shortreflux condenser are placed 1800 g. (32.2 atoms) ofiron filings,3 l. (52.5 moles) of glacial acetic acid,3 l. of water, and 450 g. (3.95 moles) of heptaldehyde.The mixture is heated on the steam bath, withstirring, for six to seven hours. The flask is then fitted to an apparatus forsteam distillation and the mixturedistilled in a current of steam until nomore oil passes over (7–8 l. of distillate). The oil is then separated, and theaqueous part distilled to recover a small quantity of dissolved or suspended heptylalcohol.
【Organic Syntheses, Coll. Vol. 1, p.304; Vol. 6, p.52】
Zn-EtOH體系還原酮示例
In a 3-l. round-bottomed flask fitted with a mechanical stirrer are placed 200g. of technical flake sodium hydroxide,200 g. of benzophenone,2 l. of 95 per cent alcohol,and 200 g. of technical zinc dust. The stirrer is started and the mixture slowlywarms to about 70° spontaneously. After two to three hours the mixture, whichhas started to cool, is filtered with suction, and the residue is washed twicewith 100-cc. portions of hot alcohol
The filtrate is poured into five volumes of ice wateracidified with about 425 cc. of concentrated commercial hydrochloricacid. The benzohydrol separates as awhite crystalline mass and is filtered by suction. The yield of crude air-driedproduct melting at 65℃is 194–196g. (96–97 per cent of the theoreticalamount). From 200 g. of crude product in 200 cc. of hot alcoholthere is obtained, after cooling in an ice-salt mixture, filtering, and drying,140–145 g. of product melting at 68℃. The benzohydrolremaining in the mother liquors may be precipitated with water.
【Organic Syntheses, Coll. Vol. 1, p.90; Vol. 8, p.24】
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